Méthode de Briggs
La méthode de Briggs est un dosage colorimétrique qui permet de déterminer la concentration en phosphore.
Principe
Les phosphates en présence d'un excès de solution acide de molybdate d’ammonium donnent un complexe phosphomolybdique Ce complexe est réduit par un mélange réducteur de sulfite de sodium et d’hydroquinones et forme un complexe phosphomolyb-2-molybdique . Ce complexe, de couleur bleue, stable et soluble dans l'eau, présente un maximum d'absorbance à 720 nm. L’intensité de la coloration du complexe est proportionnelle à la concentration en phosphate.
Mode opératoire
Matériel
- Balance
- Fiole jaugée de 100 ml
- Pipette de 5 ml
- Tubes a essai propres et secs
- Cuve de spectrophotomètre
- Burette
- Pipette de 1 ml
- Dihydrogénophosphate de potassium
Solutions
- Eau distillée
- Réactif sulfomolybdique (molybdate d'ammonium + acide sulfurique)
- Hydroquinone à 10 g·L-1
- Sulfite de sodium à 200 g·L-1
Préparation d'une solution mère
Grâce à une pesée exacte 0,136 0 g de dihydrogénophosphate , réaliser une solution à 20 mmol/l de P
Préparation d'une solution fille
Réaliser une dilution au 1/20 pour réaliser une solution fille de concentration à 1 mmol/l de P (5 ml de solution mère dans une fiole jaugée de 100 ml)
Préparation d'une gamme d'étalonnage
À partir de la solution fille à 1 mmol/l réaliser une gamme d'étalonnage en vous aidant du tableau colorimétrique
Dosage de la solution à doser
Introduire 2 ml de solution à doser préalablement diluée au 1/10 dans deux tubes
Tableau de colorimétrie
| Tubes | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | x1 | x2 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Eau distillée en ml | 7 | 6,5 | 5 | 4,5 | 4 | 5 | 5 |
| Solution fille en ml | 0 | 0,5 | 1 | 1,5 | 2 | ||
| Solution X en ml | 2 | 2 | |||||
| Réactif sulfomolybdique | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Absorbance à 700 nm | 0 | 0,184 | 0,451 | 0,629 | 0,862 | A1 | A2 |
| Quantité de matière en µmol | 0 | 0,5 | 1 | 1,5 | 2 | n1 | n2 |
Précisions
- Placer les tubes à l'obscurité pendant 20 à 30 minutes
- Réactif sulfomolybdique : corrosif
- Hydroquinone à 10 g·L-1 : nocif
- Sulfite de sodium
Calculs
Tracer la droite d'absorbance en fonction de la quantité en P par tube. Y reporter la valeur des absorbances des essais pour déterminer la Quantité de P dans les tubes essais. Ne pas oublier les dilutions pour revenir à la concentration de la solution d'origine.
