Goniomètre

Dans le cas le plus général, on a un goniomètre à deux cercles, c'est-à-dire que l'on détermine :

• l'angle d'incidence du faisceau de rayons X sur l'objet, angle appelé Ω dans le cas général, et θ en configuration Bragg-Brentano ;
• l'angle entre le faisceau incident et le faisceau détecté, appelé 2θ.

Le terme de « cercle » désigne en fait une motorisation permettant un mouvement circulaire, le terme plus exact serait « montage à deux axes motorisés ».

Dans ce montage Bragg-Brentano, l'échantillon a une orientation fixe par rapport au vecteur de diffraction (bissectrice entre le faisceau incident et le faisceau détecté). On adjoint parfois un dispositif permettant de faire tourner l'échantillon autour de son axe, appelé spinner, mais ce dispositif n'est pas considéré comme un cercle supplémentaire mais comme une manière de balayer complètement un échantillon supposé homogène (le faisceau a la forme d'un trait et n'éclaire qu'une portion réduite de l'échantillon).

On distingue deux configurations (on suppose ici une mesure en configuration Bragg-Brentano) :

• la configuration θ-2θ (« thêta-deux thêta ») : le tube à rayons X est fixe, l'échantillon bouge d'un angle θ et le détecteur de rayons X d'un angle 2θ ; c'est la configuration la plus courante, en effet, le tube étant le dispositif le plus lourd et le plus encombrant, il est plus simple de le fixer ;

• la configuration θ-θ (« thêta-thêta ») : l'échantillon reste fixe (horizontal), le tube et le détecteur bougent de manière symétrique d'un angle θ ; ceci permet de mesurer des poudres à des angles élevés (l'échantillon reste fixe), et facilite la mise en place de certains dispositifs comme un four autour de l'échantillon.

Berceaux d'Euler

Orientation de l'échantillon avec trois axes motorisés

Dans certains cas, on s'intéresse à l'anisotropie de l'échantillon ; c'est par exemple le cas de la texture (orientation cristalline préférentielle), de la mesure des contraintes, ou de la détermination de la structure cristalline à partir d'un monocristal. Le faisceau incident a ici une forme ponctuelle, il éclaire un petit disque sur l'échantillon.

Dans ce cas, il faut pouvoir orienter l'échantillon dans toutes les directions de l'espace, ce qui suppose trois axes de rotation, auquel s'ajoute la position du détecteur ; on a donc quatre axes motorisés, le dispositif est dit à « quatre cercles ».

Dans le cas d'un échantillon polycristallin, le dispositif s'appelle un « berceau d'Euler » (Euler cradle), par comparaison aux angles d'Euler. Ce berceau d'Euler peut être centré ou excentré, il peut être ouvert ou fermé ; les berceaux ouverts et excentrés peuvent accueillir des échantillons plus volumineux, mais ils sont plus compliqués à réaliser.

L'échantillon est mis en place sur une platine motorisée ; celle-ci peut bouger selon les trois axes (x,y,z) pour permettre de positionner le centre de l'échantillon au point de référence. Dans tous les cas, le tube est fixe, et dans la position de référence, le plan de l'échantillon est vertical (le détecteur se déplace selon un cercle horizontal).

Goniomètre d'un diffractomètre à monocristal

Dans le cas d'un échantillon monocristallin, celui-ci est collé sur une « tête d'épingle » orientable.

Dans la photographie ci-contre, le goniomètre est le matériel en blanc à droite: il sert à manipuler par rotation (très précise) ; un microcristal pur d'une molécule dont on veut connaître la structure dans le faisceau de rayons X monochromatique (tube effilé du haut) est placé au bout de l'aiguille au centre. Une caméra CCD spéciale rayons X (à gauche avec des lettres rouges) recueille numériquement la position et l'intensité des taches de diffractions.

Puisque la position des taches de diffraction est repérée par la caméra, celle-ci n'est pas orientable ; on a donc un goniomètre à trois cercles. Une caméra vidéo (tube noir en haut à gauche) aide pour un premier positionnement et centrage du cristal dans le faisceau de rayons X.

Ces mesures traitées par ordinateur permettent par transformée de Fourier de reconstituer l'image du cristal et surtout de la molécule de base qui le compose.

Remarque : on a utilisé cet instrument pour illustrer les modèles sciences, physique car les rayons X ont eu un rôle déterminant dans l'évolution des sciences.

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• Vidéo explicative sur le réglage d'un goniomètre
• Vidéo explicative sur l'utilisation d'un goniomètre avec un prisme en optique

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